Szerkezetvizsgálat Kutatócsoport-NMR laboratórium | Környezeti Biotechnológiai Kutatócsoport

Kutatási terület: Szilárd és folyadék fázisú NMR

Folyadék fázisú mérések:  minden széles körben használt 1D és 2D mérés (pl. COSY és változatai, NOESY, TOCSY, ROESY, HETCOR, HMQC, HSQC, DOSY stb., beleértve az összes gradiens támogatott szekvenciát) elvégezhető. Alacsony gammaértékű atommagok és a tallium kivételével valamennyi atommag spektruma felvehető, azonban alacsony érzékenységű vagy kvadrupol magok esetén sokkal hosszabb akkumulációs időre van (lehet) szükség. Az alábbiakban néhány példa található meg az ideális mintamennyiségekre és a várható kísérleti időkre:
¹H: 0,5-3 mg/0,4 ml, felbontás (kis diamágneses molekulák) <1-1,5 Hz, mérési idő 5-10 perc.
¹⁹F: 0,5-3 mg/0,4 ml, felbontás (kis diamágneses molekulák) <1-1,5 Hz, mérési idő 5-10 perc. ¹⁹F spektrumok csak proton-csatolt verzióban mérhetőek.
¹³C: 10-20 mg/0,4 ml, átlagos mérési idő 30-120 perc. Sokkal kisebb rendelkezésre álló mintamennyiségek esetén célszerű polarizációs transzfer alapú technikákat (pl. DEPT, INEPT) vagy proton detektált módszereket (HSQC, HMQC stb.) alkalmazni.
³¹P: 5 -10 mg/0,4 ml átlagos akumulációs idő 10-30 perc. Ez az időigény nagymértékben függ a vizsgált atommagok vonalformájától. A különböző atommagok relaxációs ideje is nagyon eltérő lehet.
²⁹Si: 35-40 mg/0,4 ml, az atommagnak az esetenkénti rendkívül hosszú relaxációs ideje miatt az időigény is szélsőséges lehet. Lehetőség szerint INEPT vagy DEPT használata ajánlott.
¹⁹⁵Pt: 30-50 mg-tól a lehető legnagyobb mennyiségig, ha ismert, akkor a kémiai eltolódások várható tartományát is közöljük!
Kvantitatív mérések: kérjük, előre jelezze, ha kvantitatív adatokra van szüksége. Változó hőmérsékletű kísérletek: a rendelkezésre álló hőmérsékleti tartomány 200 és 353 K között van, ezt azonban korlátozzák a használni kívánt oldószer tulajdonságai, illetve az oldott anyagok oldhatósága.

Szilárd fázisú mérések:  minden fontos atommag mérhető (¹³C, ²⁹Si, ³¹P, ¹⁵N, ¹⁹⁵Pt, ²⁷Al, ¹¹⁹Sn stb.), azonban ezek a mérések több mintát igényelnek (50-120 mg a 4 mm-es, 15 mg a 2,5 mm-es mérőfejen), továbbá kedvező, ha a minta kristályos, de amorf vagy félszilárd minták is mérhetők. Az általánosan használt 1D és 2D mérések (pl. CPMAS és változatai, TOSS, SELTICS, TEDOR, REDOR, Mas-J-HMQC stb.) elvégezhetőek. A 2,5 mm-es mérőfejjel elérhető forgatási sebességekkel jó minőségű proton spektrumok felvételére is van lehetőség. Változó hőmérsékletű kísérletek: a rendelkezésre álló hőmérséklet-tartomány 250 és 450 K között van, és esetenként speciális rotorok és kupakok használata szükséges.

---