APannon Egyetem NMR laboratóriumának, melyet 1990-ben alapítottak elsődleges feladata a Szerves Kémia Tanszék homogén katalízis kutatócsoportjának kiszolgálása volt, valamint a Dunántúl első NMR laboratóriumaként a régió mérési igényeinek kielégítése. 1995-ig a mérések folyékony mintákra korlátozódtak, de azóta a laboratóriumi infrastruktúra kiegészült szilárd minták mérésére is alkalmas mérőfejekkel. Később, a meglévő készülékeket kiegészítve 2005-ben egy új, 400 MHz-es Bruker Avance II készüléket került beszerzésre. A készülékünk mágneses térereje (9,4 T), ami oldatfázisban elsősorban kis és közepes méretű (MW kb. 1000 Da) szerves molekulák szerkezeti elemzésére ad lehetőséget.
Az NMR spektroszkópia alapvetően a szerves molekulák jellemzésének nélkülözhetetlen módszereként ismert, de alkalmazási területei sokkal szélesebb körűek. Folyadék fázisú minták esetén keverékek mennyiségi elemzésére, reakciómechanizmusok tisztázására, dinamikus jelenségek tanulmányozására vagy diffúziós állandó meghatározására is használható. A PE NMR laboratóriumában azonban szilárd minták elemzésére is van lehetőség, ami alkalmas lehet például polimorfok megkülönböztetésére, polimerek vagy üvegek szerkezeti elemzésére, gazdamolekulák porózus anyagba (zeolitok, agyagásványok) való beépülésének követésére. A laboratóriumot a kezdetektől fogva az ipar és a tudományos élet különböző szegmenseivel való kiterjedt együttműködés jellemezte. A gyógyszeripari cégek közül gyümölcsöző együttműködések alakultak ki a TEVA-val, az Egis-sel, a Chinoin-nal, a Richter-rel és a Cyclolab-bal. A számos együttműködés között a laboratórium részt vett a MÜKKI növényvédőszer-kémiai kutatásaiban, a Magyar Honvédség rakétaindítóinak rendszeres ellenőrzési folyamataiban, valamint a MOL Nyrt. és az Egyetem közös projektjeiben. A laboratóriumot 1990-től 2012-ig dr. Szalontai Gábor professzor vezette, aki a szilárd fázisú NMR mérések egyik hazai specialistája, és ma is aktív tagja a laboratóriumnak.
KUTATÓCSOPORT VEZETŐ
Dr. Kovács Margit
adjunktus
Elérhetőségek
Tevékenység és Infrastruktúra
Bruker Avance 400 NMR készülék
Szerkezetvizsgálat Kutatócsoport-NMR laboratórium | Környezeti Biotechnológiai Kutatócsoport
Kutatási terület: Szilárd és folyadék fázisú NMR
Folyadék fázisú mérések: minden széles körben használt 1D és 2D mérés (pl. COSY és változatai, NOESY, TOCSY, ROESY, HETCOR, HMQC, HSQC, DOSY stb., beleértve az összes gradiens támogatott szekvenciát) elvégezhető. Alacsony gammaértékű atommagok és a tallium kivételével valamennyi atommag spektruma felvehető, azonban alacsony érzékenységű vagy kvadrupol magok esetén sokkal hosszabb akkumulációs időre van (lehet) szükség. Az alábbiakban néhány példa található meg az ideális mintamennyiségekre és a várható kísérleti időkre:
1H: 0,5-3 mg/0,4 ml, felbontás (kis diamágneses molekulák) <1-1,5 Hz, mérési idő 5-10 perc.
19F: 0,5-3 mg/0,4 ml, felbontás (kis diamágneses molekulák) <1-1,5 Hz, mérési idő 5-10 perc. 19F spektrumok csak proton-csatolt verzióban mérhetőek.
13C: 10-20 mg/0,4 ml, átlagos mérési idő 30-120 perc. Sokkal kisebb rendelkezésre álló mintamennyiségek esetén célszerű polarizációs transzfer alapú technikákat (pl. DEPT, INEPT) vagy proton detektált módszereket (HSQC, HMQC stb.) alkalmazni.
31P: 5 -10 mg/0,4 ml átlagos akumulációs idő 10-30 perc. Ez az időigény nagymértékben függ a vizsgált atommagok vonalformájától. A különböző atommagok relaxációs ideje is nagyon eltérő lehet.
29Si: 35-40 mg/0,4 ml, az atommagnak az esetenkénti rendkívül hosszú relaxációs ideje miatt az időigény is szélsőséges lehet. Lehetőség szerint INEPT vagy DEPT használata ajánlott.
195Pt: 30-50 mg-tól a lehető legnagyobb mennyiségig, ha ismert, akkor a kémiai eltolódások várható tartományát is közöljük!
Kvantitatív mérések: kérjük, előre jelezze, ha kvantitatív adatokra van szüksége. Változó hőmérsékletű kísérletek: a rendelkezésre álló hőmérsékleti tartomány 200 és 353 K között van, ezt azonban korlátozzák a használni kívánt oldószer tulajdonságai, illetve az oldott anyagok oldhatósága.
Szilárd fázisú mérések: minden fontos atommag mérhető (13C, 29Si, 31P, 15N, 195Pt, 27Al, 119Sn stb.), azonban ezek a mérések több mintát igényelnek (50-120 mg a 4 mm-es, 15 mg a 2,5 mm-es mérőfejen), továbbá kedvező, ha a minta kristályos, de amorf vagy félszilárd minták is mérhetők. Az általánosan használt 1D és 2D mérések (pl. CPMAS és változatai, TOSS, SELTICS, TEDOR, REDOR, Mas-J-HMQC stb.) elvégezhetőek. A 2,5 mm-es mérőfejjel elérhető forgatási sebességekkel jó minőségű proton spektrumok felvételére is van lehetőség. Változó hőmérsékletű kísérletek: a rendelkezésre álló hőmérséklet-tartomány 250 és 450 K között van, és esetenként speciális rotorok és kupakok használata szükséges.
Együttműködő partnerek
- XChem Zrt.,
- TDK Hungary Components Kft.,
- MOL Nyrt.
Kiemelt publikációk
- Gábor Kocsis, Erzsébet Szabó-Bárdos, Orsolya Fónagy, Evelin Farsang, Tatjána Juzsakova, Miklós Jakab, Péter Pekker, Margit Kovács, Ottó Horváth, Characterization of Various Titanium-Dioxide-Based Catalysts Regarding Photocatalytic Mineralization of Carbamazepine also Combined with Ozonation, MOLECULES 27 : 22 p. 8041 (2022)
- T Feczkó, M Kovács, B Voncinam, Improvement of fatigue resistance of spirooxazine in ethyl cellulose and poly(methyl methacrylate) nanoparticles using a hindered amine light stabilizer, JOURNAL OF PHOTOCHEMISTRY AND PHOTOBIOLOGY A-CHEMISTRY 247 pp. 1-7. , 7 p. (2012)
- Perić Berislav, Juraj Natalija Pantalon, Szalontai Gábor, Veličković Suzana R., Veljković Filip M., Vikić-Topić Dražen, Kirin Srećko I., A crystallographic and solid-state NMR study of 1,4-disubstituted 2,5-diketopiperazines, JOURNAL OF MOLECULAR STRUCTURE 1234 Paper: 130157 (2021)
- Urbán Béla, Szalontai Gábor, Papp Máté, Fehér Csaba, Bényei Attila C., Skoda-Földes Rita, Characterization of the ionic liquid obtained by chlorosulfonation of 1-methylimidazole: 1-methyl-3-sulfonic acid imidazolium chloride, 1-methylimidazolium chlorosulfate or a zwitterionic salt?, JOURNAL OF MOLECULAR LIQUIDS 326 Paper: 115276 , 9 p. (2021)